氮化鋁工業(yè)陶瓷的常用燒結(jié)方法介紹

科眾陶瓷廠介紹過了氮化鋁工業(yè)陶瓷以及氮化鋁的幾種制備流程方法，其實在整個陶瓷加工成型中，氮化鋁的陶瓷燒結(jié)也是至關(guān)重要的一步，下面我們一起了解一下。

常見的AlN燒結(jié)方法：

燒結(jié)是指陶瓷粉體經(jīng)壓力壓制后形成的素坯在高溫下的致密化過程,在燒結(jié)溫度下陶瓷粉末顆粒相互鍵聯(lián)，晶粒長大，晶界和坯體內(nèi)空隙逐漸減少，坯體體積收縮，致密度增大，直至形成具有一定強度的多晶燒結(jié)體。氮化鋁工業(yè)陶瓷作為共價鍵化合物，難以進行固相燒結(jié)。

通常采用液相燒結(jié)機制，即向氮化鋁原料粉末中加入能夠生成液相的燒結(jié)助劑，并通過溶解產(chǎn)生液相，促進燒結(jié)。AlN燒結(jié)動力：粉末的比表面能、晶格缺陷、固液相之間的毛細力等。
 
要制備高熱導率的AlN陶瓷，在燒結(jié)工藝中必須解決兩個問題：第一是要提高材料的致密度，第二是在高溫燒結(jié)時，要盡量避免氧原子溶入的晶格中。常見的燒結(jié)方法如下：

1、常壓燒結(jié)

常壓燒結(jié)是AlN陶瓷傳統(tǒng)的制備工藝。在常壓燒結(jié)過程中，坯體不受外加壓力作用，僅在一般氣壓下經(jīng)加熱由粉末顆粒的聚集體轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я＝Y(jié)合體，常壓燒結(jié)是最簡單、最廣泛的的燒結(jié)方法。常壓燒結(jié)氮化鋁陶瓷一般溫度范圍為1600-2000℃，適當升高燒結(jié)溫度和延長保溫時間可以提高氮化鋁陶瓷的致密度。由于AlN為共價鍵結(jié)構(gòu)，純氮化鋁粉末難以進行固相燒結(jié)，所以經(jīng)常在原料中加入燒結(jié)助劑以促進陶瓷燒結(jié)致密化。常見的燒結(jié)助劑包括堿土金屬類化合物助劑、稀土類化合物助劑等。一般情況下，常壓燒結(jié)制備AlN陶瓷需要燒結(jié)溫度高，保溫時間較長，但其設(shè)備與工藝流程簡單，操作方便。
 
2、熱壓燒結(jié)

為了降低氮化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度，促進陶瓷致密化，可以利用熱壓燒結(jié)制備氮化鋁陶瓷，是目前制備高熱導率致密化AlN陶瓷的主要工藝方法之一。所謂熱壓燒結(jié)，即在一定壓力下燒結(jié)陶瓷，可以使加熱燒結(jié)和加壓成型同時進行。以25MPa高壓，1700℃下燒結(jié)4h便制得了密度為3.26g/cm3、熱導率為200W/(m.K)的AlN陶瓷燒結(jié)體，AlN晶格氧含量為0.49wt%，比1800℃下燒結(jié)8h得到的AlN燒結(jié)體的晶格氧含量（1.25wt%）低了60%多，熱導率得以提高。
 
3、高壓燒結(jié)

AlN陶瓷高壓燒結(jié)與熱壓燒結(jié)類似，只不過施加的外來壓力更高，一般稱在大于1GPa高壓下進行的燒結(jié)為高壓燒結(jié)。其不僅能夠使材料迅速達到高致密度，具有細小晶粒，甚至使晶體結(jié)構(gòu)甚至原子、電子狀態(tài)發(fā)生變化，從而賦予材料在通常燒結(jié)或熱壓燒結(jié)工藝下所達不到的性能。利用兩面頂高壓設(shè)備弋Y2O3為燒結(jié)助劑在5.15×109MPa、1700℃和115min高溫條件下之燒結(jié)致密度為3.343g/cm3的AlN陶瓷。相比常壓燒結(jié)，高壓燒結(jié)的AlN材料微觀機構(gòu)更致密和均勻，但晶粒形貌和晶界不明顯。N. P. Bezhenar利用X光衍射分析了8GPa、2300K條件下燒結(jié)的AlN和c-BN復合材料，結(jié)果發(fā)現(xiàn)AlN晶體晶胞體積減少了0.10-0.12%，晶格參數(shù)c/a比減少到1.595-1.597（常壓下AlN的c/a為1.59955）.

 

氮化鋁陶瓷片

4、氣氛燒結(jié)

氣氛燒結(jié)一般是通過AlN坯體與氣相在燒結(jié)溫度下的化學反應，使得坯體質(zhì)量增加，孔隙減少。氣氛燒結(jié)氮化鋁陶瓷是利用鋁粉在氮氣中的氮化反應形成氮化鋁粉末并在高溫下燒結(jié)在一起。氣氛燒結(jié)AlN陶瓷的反應過程實質(zhì)上就是鋁粉直接氮化法制備氮化鋁粉，此反應為放熱反應并且非常劇烈。氣氛燒結(jié)法因難以得到致密的燒結(jié)體，常被用來制造坩堝等耐腐蝕、高強度的制品，但不適合制造高導熱基板。
 
5、放電離子燒結(jié)

放電離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering，SPS)是一種上世紀90年代發(fā)展起來且現(xiàn)已逐漸成熟的新型快速燒結(jié)技術(shù)，融合等離子活化、熱壓、電阻加熱等技術(shù)，具有燒結(jié)速度快，晶粒尺寸均勻等特點，設(shè)備示意圖見圖4。放電離子燒結(jié)除具脈沖電流通過石墨模具產(chǎn)生的焦耳熱和熱壓燒結(jié)過程中壓力造成的塑性變形等要素外，根據(jù)傳統(tǒng)燒結(jié)理論，脈沖電流還能在AlN坯體顆粒之間的尖端處產(chǎn)生電壓，并產(chǎn)生局部放電現(xiàn)象，所產(chǎn)生的等離子，撞擊顆粒表面，導致物質(zhì)蒸發(fā)，可以達到凈化顆粒表面和活化顆粒的作用。利用放電離子燒結(jié)技術(shù)在1730℃、50MPa的條件下，只用5min便可燒結(jié)出相對密度為99.3%的AlN工業(yè)陶瓷材料。

6、微波燒結(jié)

微波燒結(jié)自70年代被引入陶瓷領(lǐng)域以來，受到研究者的廣泛關(guān)注。利用微波與介質(zhì)的相互作用產(chǎn)生介電損耗而使坯體整體加熱的燒結(jié)方法；微波同時使粉末顆粒活性提高，有利于物質(zhì)的傳遞，圖5為微波燒結(jié)爐實物圖。微波燒結(jié)也是一種快速燒結(jié)法，雖然機理有所不同，但是微波燒結(jié)與放電離子燒結(jié)都能實現(xiàn)整體加熱而極大的縮短燒結(jié)時間，并抑制晶粒生長，所得陶瓷晶體細小均勻。使用Nd2O3-CaF2-B2O3作燒結(jié)助劑，以微波在1250℃低溫燒結(jié)，可以得到熱導率為66.4W/(m•K)的AlN陶瓷。